industri27.blogspot.com
Jumat, 02 Oktober 2015
TUGAS KPLI JURNAL
UJI SELEKTIFITAS DAN VALIDITAS PADA KINERJA TEST KIT MERKURI(II)
ABSTRAK
Merkuri adalah logam berat yang sering diketahui masyarakat tentang bahayanya jika terpapar oleh manusia. Untuk mengetahui kadar merkuri, biasanya digunakan instrumentasi yang mahal. Pada penelitian ini, telah dibuat metode alternatif berupa test kit untuk penentuan kadar merkuri berdasarkan pembentukan kompleks merkuri dengan ditizon yang berwarna oranye. Namun test kit yang telah dibuat tersebut belum dilakukan uji selektifitas dan validitasnya. Uji selektifitas dilakukan dengan melihat pengaruh ion Ag+ dan Pb2+ terhadap kinerja test kit dengan rentang konsentrasi 1-10 ppm. Penambahan ion Ag+10 ppm menurunkan absorbansi test kit merkuri 1-10 ppm sebesar 12,12 %, sedangkan penambahan ion Pb2+ dengan konsentrasi yang sama yakni 10 ppm, absorbansi test kit merkuri relatif konstan. Untuk memvalidasi test kit merkuri ini, dilakukan dengan cara menguji sampel sintetis merkuri dan membandingkannnya dengan metode standar AAS (spektrofotometer serapan atom). Hasil validasi menunjukkan bahwa test kit merkuri memberikan akurasi 90% sedangkan metode standar AAS memberikan nilai akurasi yang tinggi, yakni sebesar 98,83%.
Kata kunci: Merkuri, test kit, ditizon, selektifitas, validitas
PENDAHULUAN
Merkuri (Hg), merupakan satu-satunya logam yang berwujud cair pada suhu ruang baik logam maupun metil merkuri (CH3Hg+). Pencemaran logam Hg cenderung meningkat seiring dengan meningkatnya proses industrialisasi modern maupun tradisional. Sejak merkuri diketahui memiliki manfaat yang besar untuk ekstraksi emas (amalgamasi) banyak penambang emas tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas. Para penambang tidak menggunakan alat perlindungan diri, hanya menggunakan tangan yang langsung terpapar dengan kulit mereka [1].
Data Badan Pengelolaan dan Pelestarian Lingkungan Hidup tahun 2002, melaporkan bahwa setiap tahun diperkirakan 10 ton Hg sisa penambangan emas tradisional dibuang ke sungai. Provinsi Kalimantan Tengah terdapat 65.000 penambang emas tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas dan sekitar 25.000 penambang emas bekerja di 11 aliran sungai besar yang menyebabkan limbah langsung mencemari sungai. Masalah pencemaran merkuri di Indonesia seperti contoh tersebut semakin meningkat, karena limbah dari kegiatan tambang tradisional yang tidak diolah terus menerus mengalir ke sungai-sungai besar [2,3].
Para penambang pada umumnya tercemar merkuri melalui kontak langsung dengan kulit, menghirup uap merkuri, dan memakan ikan yang telah tercemar merkuri [4]. Untuk mengetahui konsentrasi merkuri dari limbah penambangan emas ini, diperlukan analisis yang melibatkan cara kimia yang cukup rumit dan instrumentasi yang mahal. Analisis konsentrasi merkuri yang umum yakni dengan metode AAS (atomic absorption spectroscopy) yang memerlukan biaya yang mahal. Oleh karena itu dibutuhkan alat analisis yang praktis, mudah dan murah untuk memudahkan masyarakat mengetahui konsentrasi merkuri yaitu dengan menggunakan test kit.
DANWITTAYAKUL [5] MELAPORKAN METODE SEDERHANA UNTUK PENENTUAN ION MERKURI DENGAN CARA MENYARING SAMPEL MERKURI DENGAN PENYARING MEMBRAN ESTER SELULOSE YANG DILAPISI DENGAN DITIZON, DAN WARNA YANG TERBENTUK DIDETEKSI SECARA KOLORIMETRI. METODE INI BISA MENDETEKSI ION MERKURI SAMPAI 0,057 PPB. KEMUDAHAN DAN SENSITIFITAS METODE INI DIGUNAKAN SEBAGAI DASAR PEMBUATAN TEST KIT MERKURI DALAM PENELITIAN INI. TEST KIT DI INDONESIA SAAT INI MASIH IMPOR DARI NEGARA LAIN. HAL INILAH YANG MENJADI SOROTAN PENELITI UNTUK MEMUDAHKAN MENCIPTAKAN ALAT ANALISIS MERKURI. PADA PENELITIAN INI, TEST KIT MERKURI DIDASARKAN PADA PEMBENTUKAN KOMPLEKS HG(II)-DITIZONAT, KARENA DITIZON MUDAH BEREAKSI DENGAN MERKURI(II) MEMBENTUK SENYAWA KOMPLEKS ORANYE YANG STABIL DALAM KONDISI ASAM [6].
PADA PENELITIAN TENTANG TEST KIT MERKURI(II) SEBELUMNYA [7], TELAH DILAKUKAN OPTIMASI TERHADAP BERBAGAI PARAMETER KIMIA, NAMUN PENELITIAN TERSEBUT BELUM DILAKUKAN PENGARUH ION ASING YANG DAPAT MEMPENGARUHI KINERJA TEST KIT MERKURI(II) DAN VALIDITAS TEST KIT MERKURI(II) TERHADAP SAMPEL MERKURI PADA PENAMBANGAN EMAS RAKYAT DI LAPANGAN. BANYAK LOGAM LAIN YANG BIASANYA BERSAMAAN DENGAN LIMBAH PENAMBANGAN EMAS TERSEBUT, SEPERTI PERAK DAN 249
TIMBAL. LOGAM INI BIASANYA BERBENTUK ION YANG AKAN BERIKATAN DENGAN DITIZON DAN YANG DAPAT MENGGANGGU PENGUKURAN KOMPLEKS HG(II)-DTZ. MAKA PADA PENELITIAN INI AKAN DILAKUKAN UJI SELEKTIFITAS TERHADAP ION AG+ DAN PB2+ DAN JUGA UJI VALIDITAS TEST KIT MERKURI(II) TERHADAP SAMPEL MERKURI SINTETIS DENGAN MEMBANDINGKANNYA DENGAN HASIL YANG DIPEROLEH DARI METODE STANDAR
SSA.
METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain HgCl2 (Merck), ditizon (Merck), ammonium hidroksida (Merck), larutan asam klorida 38% (Merck), larutan asam nitrat (HNO3) 65% (Merck), larutan asam sulfat (H2SO4) 95-97% (Merck), kalium persulfat (K2S2O8) (Merck), SnCl2 (Merck), klorofom (CHCl3) (Merck), dan akuadem. Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik Ohaus Precision Advanced, Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1601, Spectronic 20 dan spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA 6200.
Prosedur
Uji selektifitas ion Ag+ dan Pb2+ terhadap kinerja test kit
Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan cara memasukkan 1,6 mL larutan merkuri 1 ppm ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,6 mL larutan perak 10 ppm, kemudian ditambahkan 16 mL asam nitrat 2 M dan ditambahkan 8 mL larutan ditizon konsentrasi optimum yaitu 0,003%, direaksikan didalam beaker glass dengan dikocok selama 8 menit. Fasa organik yang terbentuk (warna oranye) dipipet dan selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi menggunakan Spectronic 20 dengan panjang gelombang maksimum yaitu 493,5 nm. Pada uji selektifitas ion Pb2+ dilakukan dengan cara yang sama seperti uji selektifitas ion Ag+.
Pembuatan komparator warna test kit
Pembuatan komparator warna test kit merkuri(II) dilakukan dengan cara memasukkan 0,4 mL larutan merkuri konsentrasi 1-10 ppm ke dalam tabung reaksi ditambahkan 2 mL asam nitrat 2 M kemudian ditambahkan 1 mL larutan ditizon konsentrasi optimum yaitu 0,003% dan dikocok untuk mempercepat reaksi. Warna kompleks Hg(II)-DTZ setiap konsentrasi yang diperoleh segera difoto dan hasil foto di-crop untuk dibentuk komparator
warna dari konsentrasi rendah ke tinggi. Warna yang dihasilkan dari komparator ini digunakan untuk menentukan konsentrasi Hg pada sampel sintetis.
Uji validasi test kit merkuri(II)
Untuk mengetahui akurasi dari metode yang dibuat, maka dilakukan uji validasi test kit merkuri(II). Uji validasi test kit dilakukan dengan cara mengaplikasikan test kit yang dibuat untuk mendeteksi konsentrasi merkuri dalam sampel merkuri sintetis. Sampel merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan hasil pengukuran metode standar spektrofotometri serapan atom (SSA).
Penentuan sampel sintetis merkuri dengan metode standar SSA
Pembuatan kurva kalibrasi metode standar SSA dilakukan dengan cara memasukkan larutan standar Hg dengan berbagai konsentrasi yaitu 0, 2, 4, 6 dan 8 ppm ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2,5 mL H2SO4 pekat dan 1,25 mL HNO3 pekat ke dalam masing-masing erlenmeyer. Kemudian menambahkan 4 mL larutan K2S2O8 ke dalam masing–masing erlenmeyer dan dipanaskan diatas penangas air 95oC selama 1 jam dan didinginkan. Kemudian masing–masing erlenmeyer ditambahkan 2,5 mL larutan SnCl2 dan dibaca nilai absorbansi pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm. Untuk pengukuran sampel merkuri sintetis (5 ppm) dilakukan dengan cara yang sama dengan prosedur pada pembuatan kurva kalibrasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit
Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Ag+. Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar 1. Ion Ag+ sangat mengganggu pada kinerja test kit merkuri dengan presentase penurunan absorbansi sebesar 12,12 %. pada setiap konsentrasi merkuri (1-10 ppm). Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki absorbansi sebesar 0,52, setelah ditambahkan ion pengganggu Ag+ 10 ppm, absorbansi larutan menurun menjadi 0,3. Hal ini disebabkan oleh persaingan antara atom pusat Hg(II) dan Ag(I) untuk membentuk senyawa kompleks dengan ligan ditizon yang berwarna oranye. Hal ini dimungkinkan konstanta kestabilan kompleks (Kst) Ag(I)-DTZ cukup besar dibandingkan Kst Hg(II)-DTZ sehingga dapat mengganggu pembentukan kompleks merkuri dengan ditizon.
Uji selektifitas ion Pb2+ terhadap kinerja test kit
Uji selektifitas ion Pb2+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Pb2+. Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar 2. Ion Pb2+ sedikit mengganggu dan relatif konstan pada kinerja test kit merkuri dengan presentase penurunan absorbansi sebesar 5,18% pada setiap konsentrasi merkuri (1-10 ppm). Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki absorbansi sebesar 0,52, setelah ditambahkan ion pengganggu Pb2+ dari larutan PbNO3 10 ppm, absorbansi larutan tidak jauh beda yakni 0,5. Jika ditinjau dari konstanta kestabilan kompleks, kompleks Hg(II)-DTZ mempunyai harga konstanta kesetimbangan kompleks yang lebih besar sebesar (5,5 ± 1,1).106 daripada konstanta kesetimbangan kompleks Pb(II)-DTZ sebesar (4,0 ± 0,3).105 [8]. Oleh sebab itu pada konsentrasi sama yakni 10 ppm, kompleks Hg(II)-DTZ tidak terganggu dengan adanya ion Pb2+.
Uji validitas test kit merkuri(II)
Uji validitas test kit merkuri menggunakan sampel merkuri sintetis dan membandingkan hasil yang diperoleh dengan metode standar SSA. Komparator warna test kit merkuri(II) 1-10 ppm ditunjukkan pada Gambar 3. Warna yang dihasilkan dari sampel merkuri sintetis ternyata memiliki warna yang sama dengan komparator warna test kit merkuri(II) pada rentang konsentrasi 4-5 ppm sehingga kadar merkuri dalam sampel disimpulkan sekitar 4,5 ppm. Sampel merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm, maka akurasi dari metode test kit adalah sebesar 90 %
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian uji selektifitas dan validitas test kit merkuri(II) dapat disimpulkan bahwa ion Ag+ 10 ppm sangat berpengaruh terhadap kinerja test kit merkuri(II) dengan penurunan absorbansi sebesar 12,12 % sedangkan ion Pb2+ pada konsentrasi yang sama, absorbansi test kit merkuri(II) relatif konstan dengan penurunan 5,18 % dengan rentang konsentrasi merkuri 1-10 ppm. Uji validitas menunjukkan bahwa pada penentuan kadar sampel Hg sintetis metode test kit merkuri(II) mempunyai akurasi yang cukup tinggi, yaitu sebesar 90%.
DAFTAR PUSTAKA
1.Lestarisa, T, 2010, Faktor-Faktor yang Berhubungan dengan Keracunan Merkuri (Hg)pada Penambang Emas Tanpa Ijin (Peti) Di Kecamatan Kurun, Kabupaten GunungMas, Kalimantan Tengah, Universitas Diponegoro, Semarang.
2.Bapedalda Provinsi Kalimantan Tengah dan PPLH Universitas Palangka Raya, 2001,Inventarisasi/Pendataan Usaha Pemerintah, Swasta dan Masyarakat yang DapatMengubah Fungsi Lingkungan di Sepanjang DAS Kahayan, Palangkaraya.
3.Bapedalda Kalimantan Tengah dan PPLH Universitas Palangka Raya, 2001,Inventarisasi/Pendataan Pemanfaatan Air Raksa (Merkuri) oleh Penambang EmasTradisional dan Pembeli Emas di Sepanjang DAS Kahayan, Palangkaraya.
4.Halida, L.S, 2002, Toksisitas Merkuri dan Penanganannya, USU digitalized Library,Medan.
5.Danwittayakul, S., Takahasi Y., Suzuki T., Tanhabunsombut A, 2008, SimpleDetection of Mercury Ion Using Dithizon nanoloaded membrane, J. Metals, Minerals,and Materials, Vol. 18, No.2, 37-40.
6.Rajesh, N., and Gurulakshmanan, G., 2007, Solid Phase Extraction andSpectrophotometric Determination of Mercury by Adsorption of ItsDiphenylthiocarbazone Complex On An Alumina Column, ScienceDirect, 69, Pages391–395, Department of Chemistry, Birla Institute of Technology and Science, India.
7.Indriana, S.A, Pengaruh Konsentrasi Asam Nitrat dan Diameter Kertas untuk SpotReaksi pada Test Kit Merkuri (II), Universitas Brawijaya, Malang.
8.Balt, S. and Van Dalen, E. , 1963, The Reactions of Diphenylcarbazide andDiphenylcarbazone With Cations : Part V. Extraction Dissociaton Constants of TheCarbazone Complexes, Free University, Amsterdam, 439.
TUGAS KIMIA JURNAL
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ELEKTRODA SELEKTIF ION CdCl3-TIPE
KAWAT TERLAPIS BERBASIS ALIQUAT 336-CdCl3
ABSTRAK
Tujuan penelitian ini adalah membuat dan mengkarakterisasi elektroda selektif ion (ESI) CdCl3, tipe kawat terlapis berbahan aktif aliquat 336-CdCl3. berpendukung polimer campuran polivinilklorida (PVC) plasticizer dibutilftalat (DBP). Variabel penelitian yang dipelajari meliputi variasi komposisi bahan penyusun membran dan waktu perendaman membran agar diperoleh ESI CdCl3 bersifat Nernstian. Optimasi waktu perendaman dilakukan dengan merendam membran ESI dalam larutan CdCl3 0,1 M dalam variasi waktu 3-24 jam dengan interval 3 jam. Karakteristik ESI yang diuji meliputi: harga Faktor Nernst, rentang konsentrasi linier, batas deteksi, waktu respon dan usia pakai. Pengukuran potensial larutan dilakukan pada suhu kamar menggunakan larutan CdCl3 10-8-10-1 M. Hasil penelitian menunjukkan bahwa membran dengan perbandingan komposisi aliquat 336-CdCl : PVC: DBP = 4: 33: 63 (%b/b) dilarutkan dalam pelarut tetrahidrofuran (THF) 1:3 b/v menunjukkan sifat Nernstian dengan harga Faktor Nernst sebesar 58,37 mV/dekade konsentrasi pada rentang konsentrasi CdCl3 10-6 – 10-1 M CdCl3, batas deteksi 5,86 x 10-6 M atau setara 1,28 ppm CdCl3 perlu waktu perendaman selama 12 jam, waktu respon cepat (50 detik) dan usia pemakaian selama 22 hari masih baik.
Kata kunci : Cadmium, Membran, Aliquat336, Potensiometri
PENDAHULUAN
Pertumbuhan industri yang semakin pesat dari tahun ke tahun menggakibatkan peningkatan jumlah limbah yang mencemari lingkungan seperti logam berat, salah satunya adalah logam kadmium (Cd). Logam Cd dapat tertimbun di dalam tubuh melalui rantai makanan dan dapat menyebabkan kerusakan pada kerja organ hati dan ginjal [1]. Elektroda Selektif Ion (ESI) adalah sel setengah elektrokimia (elektroda) yang membran selektif ion sebagai elemen pengenal (sensor) [2]. Telah dikembangkan sebelumnya ESI tipe kawat terlapis yang selektif terhadap ion Cd2+ dengan menggunakan D2EHPA sebagai bahan aktif membran. Pada penelitian tersebut diperoleh ESI dengan kinerja yang cukup baik pada perbandingan komposisi membran (% berat) D2EHPA:PVC:DBP = 16:28:56 bersifat Nernstian dengan harga Faktor Nernst sebesar 27,26 mV/dekade konsentrasi dalam rentang konsentrasi 10-1 - 10-5 M ion Cd2+, batas deteksi rendah sebesar 6,607 x10-6 M, waktu respon cepat (40 detik) dan usia pemakaian selama 42 hari [3,4]. Akan tetapi respon potensial dari ESI Cd2+ ini diganggu oleh adanya kation lain seperti seng, tembaga, dan timbal yang terdapat bersama sama dengan logam kadmium dalam air limbah [5]. Sehingga untuk mengatasi kekurangan tersebut dibuat ESI Cd2+ sebagai anion CdCl3 dengan menggunakan aliquat 336-CdCl3 sebagai bahan aktif. Dalam pembuatan ESI CdCl3 berbasis aliquat 336-CdCl3 harus memperhatikan komposisi membran dan waktu perendaman optimum sehingga diperoleh ESI CdCl3 yang bersifat Nernstian. Komposisi membran optimum akan menghasilkan membran yang selektif terhadap ion CdCl3. Optimasi waktu perendaman berfungsi untuk memprakondisi permukaan membran ESI CdCl3 agar sesuai dengan kondisi analit yang diukur sehingga dapat memunculkan ESI dengan karakteristik yang baik (Nernstian). Karakteristik sifat ESI yang diuji meliputi Faktor Nernst, kisaran konsentrasi, batas deteksi, waktu respon dan usia pakai.
METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah, aliquat 336-klorida (sigma), polimer polivinilklorida (PVC) (sigma), pemlastis dibutilftalat (DBP), tetrahidrofuran (THF) (E-merck), padatan CdCl2.H2O (E-merck), larutan HCl 37% (b/v), HNO3, etanol 96%, Pb(NO3)2, kawat Pt (panjang 5 cm, diameter 0,5 mm), kabel koaksial RG-58, plastik polietilen (PE) dan akuades. Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat potensiometer (pH meter) ORION model 710 A, Elektroda pembanding Ag/AgCl, statif, batang magnet, motor rotary, neraca analitik merek adventurer model AR 2130, oven, botol semprot, botol sampel, bola hisap, stopwatch dan seperangkat peralatan gelas.
Prosedur
Pembuatan ESI CdCl3 tipe kawat terlapis
Kawat platina (φ 0,5 mm, panjang 5 cm) dibersihkan dengan cara dicuci bagian ujung bawahnya (1,5 cm) dengan menggunakan HNO3, akuades, dan etanol 96%. Kemudian kawat platina dilapisi dengan campuran membran yang terdiri dari aliquat 336-CdCl3-, PVC, dan DBP dengan perbandingan % berat tertentu yang dilarutkan dengan THF dengan perbandingan 1 : 3 (%b/v). Bahan aktif aliquat 336-CdCl3- diperoleh dengan mengekstraksi aliquat 336 klorida dengan larutan CdCl3- 0,2 M beberapa kali sehingga diperoleh penjenuhan aliquat 336-CdCl3-. Kawat platina selanjutnya dilapisi dengan membran dan selanjutnya dikeringkan pada suhu ruang selama 30 menit yang dilanjutkan dengan pemanasan dalam oven pada temperature ± 50 oC selama 12 jam.
Optimasi komposisi membran
Penentuan optimasi komposisi membran dilakukan dengan pengukuran potensial pada masing-masing komposisi membran yang telah dibuat pada sederetan variasi konsentrasi larutan uji 10-8-10-1M. Selanjutnya, dibuat grafik hubungan antara E(mV) dengan -log[CdCl3-]. Slope grafik linier yang mendekati harga Faktor Nernst teoritis (59,2 mv/dekade konsentrasi) merupakan komposisi membran yang optimum untuk ESI CdCl3 yang dihasilkan. Komposisi optimum membran dapat diperoleh dengan menghitung harga ∆(de – dm). Dimana harga ∆(de – dm) mendekati nol merupakan komposisi membran yang homogen. Harga dm diperoleh dari Persamaan 1 [6]. dm = WPVC . dPVC + WDBP . dDBP (1) dengan w=% berat, de=Parameter kelarutan bahan aktif (aliquat 336-CdCl3-)=9,50 (kal.cm-3)1/2, dm=Parameter kelarutan bahan pendukung membran (kal.cm-3)1/2, dPVC=Parameter kelarutan bahan PVC=9,45 (kal.cm-3)1/2, dDBP=Parameter kelarutan bahan DBP=9,30 (kal.cm-3)1/2.
Optimasi waktu perendaman
Penentuan optimasi waktu perendaman membran ESI CdCl3- tipe kawat terlapis dilakukan dengan cara merendam ESI CdCl3- ke dalam larutan CdCl3- 0,1 M dengan variasi waktu 3-24 jam dengan interval 3 jam. Pengukuran potensial larutan uji CdCl3- 10-8-10-1 M dilakukan pada suhu kamar, selanjutnya dilakukan evaluasi hasil pengukuran potensial larutan dengan menentukan harga Faktor Nernst respon ESI.
Karakterisasi sifat ESI CdCl3
Penentuan harga Faktor Nernst dilakukan dengan cara mengukur potensial ESI CdCl3- pada variasi konsentrasi larutan uji CdCl3- 10-8-10-1 M menggunakan elektroda pembanding Ag/AgCl. Data hasil pengukuran yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara E (mV) terhadap -log [CdCl3], sehingga diperoleh harga Faktor Nernst (slope kurva), kisaran konsentrasi linier, dan batas deteksi. Penentuan waktu respon dilakukan dengan pengukuran potensial larutan CdCl3- 10-8-10-1 M setiap selang waktu 10 detik selama 180 detik hingga menunjukkan harga potensial yang tetap. Penentuan usia pemakaian ditunjukkan dengan seberapa jauh harga Faktor Nernst-nya terhadap waktu (hari).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Optimasi komposisi membran
Komposisi ionofor yang digunakan dalam membran sangat berpengaruh terhadap mobilitas ion. Sehingga dalam penelitian ini dilakukan uji pengaruh penambahan ionofor terhadap sifat Nernstian ESI CdCl3- yang dibuat.
Optimasi waktu perendaman
Penentuan optimasi waktu perendaman ini berfungsi agar didapatkan waktu prakondisi membran ESI CdCl3- yang sesuai sehingga ESI CdCl3- yang telah dibuat menjadi sensitif dalam merespon ion CdCl3- dalam larutan analit.
Karakterisasi sifat ESI CdCl3- tipe kawat terlapis
Karakterisasi sifat ESI dilakukan untuk menguji apakah ESI yang telah dibuat baik atau tidak untuk análisis ion CdCl3-.
. Komposisi membran 2 merupakan komposisi membran optimum dengan harga Faktor Nernst sebesar 58,37 mV/dekade konsentrasi. Sifat Nernstian yang dihasilkan oleh komposisi membran 2 terlihat dari harga ∆(de-dm) yang kecil yaitu sebesar 0,52 dimana mampu menghasilkan membran yang homogen, bersifat hidrofob dan memiliki konduktivitas listrik besar serta mempunyai tetapan dielektrik cukup besar, sehingga bahan aktif mampu terdisosiasi dan melakukan pertukaran ion dengan CdCl3- dalam larutan analit, menghasilkan asosiasi ion aliquat 336-CdCl3- yang terekstraksi ke dalam membran sehingga disensor oleh membran ESI. Sedangkan pada komposisi membran 1 dengan harga ∆(de-dm) yang paling kecil yaitu 0,43 memiliki harga Faktor Nernst yang lebih kecil daripada komposisi membran 2 yaitu sebesar 55,40 mV/dekade konsentrasi. Hal ini terjadi karena pada komposisi membran 1 bahan aktif belum jenuh terhadap ion CdCl3- sehingga hanya sedikit ion CdCl3- membran yang dapat tertukar oleh ion CdCl3- larutan uji pada daerah antar muka membran-analit. Sedangkan pada komposisi membran 2 bahan aktif telah jenuh oleh ion CdCl3- sehingga kebutuhan ion CdCl3- larutan yang dapat menggantikan ion CdCl3- yang terikat membran pada daerah antar muka membran-analit telah terpenuhi (sesuai dengan kapasitas tukar ion bahan aktif membran) sehingga menghasilkan membran yang bersifat Nernstian.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa komposisi membran optimum ESI CdCl3- tipe kawat terlapis adalah membran dengan perbandingan komposisi aliquat 336-CdCl3- : PVC : DBP sebesar 4 : 33 : 63 (%b/b) . Waktu perendaman optimum dari ESI CdCl3- tipe kawat terlapis adalah 12 jam ESI CdCl3- tipe kawat terlapis memiliki karakteristik Nernstian dengan harga Faktor Nernst sebesar 58,37 mV/dekade konsentrasi, rentang konsentrasi pengukuran berkisar 10-6 – 10-1 M CdCl3- dengan batas deteksi pengukuran sebesar 5,86 x 10-6 M atau setara 1,28 ppm CdCl3-, waktu respon pengukuran 50 detik dan usia pemakaian 22 hari.
DAFTAR PUSTAKA
1. Ratnaningsih, A., 2004, Pengaruh Kadmium terhadap Gangguan Patologik pada TikusPercobaan, Jurnal Matematika, Sains dan Teknologi, Vol. 5(1), pp.53-63.
2. Wroblewski, W., 2005, Ion Selective Electrode, http://www.csrg.ch.pw.edu.pl, tanggalakses 16 Juni 2013.
3. Putra, D. A., 2013, Pembuatan Elektroda Selektive ion Cd (II) Tipe Kawat Terlapis Bermembran D2EHPA, Skripsi Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya, Malang.
4. Kusrini, E., 2013, Karakterisasi Elektroda Selelktif Ion (ESI) Kadmium Tipe KawatTerlapis Bermembran D2EHPA, Skripsi Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya,Malang.
5. Hidayat, A, 2013, Cemaran Logam Berat Kadmium (Cd) dan Akibatnya Bagi Kesehatan Manusia,http://pphp.deptan.go.id/disp_informasi/1/1/0/1339/cemaran_logam_berat_kadmium cd_dan_akibatnya_bagi_kesehatan_manusia.html, Tanggal akses: 16 Juli 2013.
6. Niesel, N. J. and E. H. Hansen, 1976, New Nitrate Ion Selective Electrodes BasedQuarternary Ammonium Coumpounds in Nonporous Polymer Membranes, Analytical Chimica Acta, pp. 1-16
Langganan:
Postingan (Atom)